1、標(biāo)準(zhǔn)樣品（StandardSample）：光譜定量分析是一種相對分析方法，必須使用含量經(jīng)過精確標(biāo)定的樣品來制作校準(zhǔn)曲線（CalibrationCurve）或工作曲線（WorkCurve），以確定分析樣品（UnknownSample）的含量，這種含量經(jīng)過精確標(biāo)定的樣品一直被光譜分析工作者稱為“標(biāo)準(zhǔn)樣品”，簡稱為“標(biāo)樣”（或“標(biāo)鋼”），其正規(guī)名稱是“標(biāo)準(zhǔn)（參考）物質(zhì)”（ConferenceMaterials），又簡稱為“標(biāo)物”。光譜定量分析的標(biāo)準(zhǔn)樣品都是成套的，用于金屬樣品光電光譜分析的標(biāo)準(zhǔn)樣品一般是塊狀或棒狀，其基本要求是：分析元素分布均勻，化學(xué)成份可靠；組織結(jié)構(gòu)、尺寸、加工方法等要與分析樣品基本一致，不能有偏析、裂紋、夾雜等缺陷，并經(jīng)過均勻度檢查符合要求；一套標(biāo)準(zhǔn)樣品分析元素含量要有一定梯度，含量范圍比要求分析的含量范圍稍寬。各國的“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”的研制都是嚴(yán)格管理的，獲得國家權(quán)威部門認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般是公開銷售的。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的詳細(xì)知識和行情可到“中國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)”咨詢。為了同下面要講的幾類標(biāo)樣相區(qū)別，分析工作者常把建立校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品常稱為“校準(zhǔn)標(biāo)樣”（CalibrationStandardsorCalibrationSamples）或“工作曲線標(biāo)樣”。

2、標(biāo)準(zhǔn)化樣品(StandardizationSample)：用“持久曲線法”進(jìn)行光譜定量分析，儀器參數(shù)漂移不可避免要引起工作曲線漂移，需要通過“標(biāo)準(zhǔn)化”（Standardization）來調(diào)整。標(biāo)準(zhǔn)化樣品就是標(biāo)準(zhǔn)化操作中所用的特殊樣品,有的資料里又有“校正標(biāo)樣”（Setting-upSamples）、再校準(zhǔn)標(biāo)樣（RecalibrationSamples）等名稱。其基本要求是：組成和結(jié)構(gòu)均勻穩(wěn)定，目標(biāo)元素的含量有特定要求，但不必有準(zhǔn)確的標(biāo)定值。用于低端的標(biāo)準(zhǔn)化樣品的光強(qiáng)值盡可能接近相應(yīng)元素校準(zhǔn)曲線的低端值，用于高端的標(biāo)準(zhǔn)化樣品的光強(qiáng)值盡可能在相應(yīng)元素校準(zhǔn)曲線的中高端范圍。標(biāo)準(zhǔn)樣品可以用作標(biāo)準(zhǔn)化樣品，但要為盡可能多的元素選取數(shù)目盡可能少的標(biāo)準(zhǔn)化樣品是個難題。標(biāo)準(zhǔn)化樣品應(yīng)該在作校準(zhǔn)曲線的同時(shí)測光以確定初始數(shù)值，若要使用儀器“隨機(jī)”所帶的校準(zhǔn)曲線，必然需要儀器商提供相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)化樣品。標(biāo)準(zhǔn)化樣品是可以更換的，但必須在舊的標(biāo)準(zhǔn)化樣品用完之前試驗(yàn)確定新的標(biāo)準(zhǔn)化樣品的測光值。

3、監(jiān)控樣（ControlSample）：光譜分析的自動化程序中，用于監(jiān)控儀器的漂移程度，把握恰當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)化操作（Standardization）時(shí)機(jī)，從而保持儀器正常工作狀態(tài)的試樣。通過數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析確定監(jiān)控樣監(jiān)控的目標(biāo)元素測定值的上、下限，按設(shè)定的時(shí)間間隔（一般比兩次標(biāo)準(zhǔn)化的間隔短）分析監(jiān)控樣，若目標(biāo)元素的測定值超出界限，則報(bào)警提示進(jìn)行相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)化操作；用新的標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)修正產(chǎn)生報(bào)警的監(jiān)控樣的測定值，若合格則標(biāo)準(zhǔn)化有效。用人工方式也可以使用監(jiān)控樣，使日常標(biāo)準(zhǔn)化操作更合理，并可減少標(biāo)準(zhǔn)化樣品的日常消耗。

4、“內(nèi)控樣”或“類標(biāo)準(zhǔn)化樣品”（TypeStandardSample）：“內(nèi)控樣”源于“控制試樣法”所用的“控制試樣”。起初在攝譜法中是用一控制樣品和分析樣品一起攝譜，以確定工作曲線的移動位置；后來有人提出用簡單的合金或二元合金做出工作曲線，用控制試樣確定復(fù)雜合金的一個坐標(biāo)點(diǎn)，通過此點(diǎn)平行做出復(fù)雜合金的工作曲線，進(jìn)而發(fā)展為用較少種類的標(biāo)鋼作多鋼種的分析方法?，F(xiàn)在光電光譜分析中的“內(nèi)控樣”，主要用于修正分析樣品與“校準(zhǔn)標(biāo)樣”之間由于組織結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成不一致引起的分析結(jié)果的偏差。“內(nèi)控樣”是我國光譜分析人的習(xí)慣稱呼，國外人士稱為TypeStandardSample，直譯過來就是“類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品”，簡稱為“類標(biāo)”(TypeStandard)。其基本要求是：組織結(jié)構(gòu)和化學(xué)成份均勻并且要與被分析的末知樣品一致（若不一致就難以達(dá)到"校正"的目的），元素含量要有準(zhǔn)確的定值。內(nèi)控樣一般由本單位自行研制。分析組成復(fù)雜樣品或新鋼種又沒有合適的標(biāo)樣作工作曲線時(shí)，內(nèi)控樣修正法是比較簡捷的辦法。但在日常分析中長期使用內(nèi)控樣又比較煩瑣。其實(shí)，如果消除了“末知樣”與“工作曲線標(biāo)樣”之間組織結(jié)構(gòu)差異的影響，又正確校正了共存元素干擾，內(nèi)控樣是可以少用甚至不用的。

控制樣(ControlSamples)要求結(jié)構(gòu)、成份均勻，如果監(jiān)控某一曲線（或某一規(guī)格的材料），其中的被監(jiān)控元素的濃度，對應(yīng)于曲線（或該規(guī)格的材料含量）的上中段，需要濃度定值，更要有根據(jù)多次測定結(jié)果經(jīng)數(shù)理統(tǒng)計(jì)處理得到的分析值的允許范圍，這些測定應(yīng)該在所用的儀器上進(jìn)行。如果監(jiān)控某一曲線，最好用標(biāo)準(zhǔn)樣品作控制樣；如果是監(jiān)控某一規(guī)格的材料（生產(chǎn)分析），可以用組織結(jié)構(gòu)類似的樣品自制，降低運(yùn)行成本。控制樣(ControlSamples)更注重的是允許的“濃度范圍”。同一只控制樣(ControlSamples)可用于監(jiān)控幾個不同元素。

1/5