試樣中被測組分的含量低于0.01%的測定方法稱作含量分析。由于含量很低,一方面經(jīng)典的常量分析法是無法測定的,必須才有特殊的分析儀器;另一方面對化學(xué)試劑、化學(xué)用水、溶解用酸或堿、器皿、實(shí)驗(yàn)環(huán)境及容量儀器均有特殊要求。因?yàn)橥饨缫氲奈⒘侩s質(zhì)貨待測組分會明顯影響測定結(jié)果,使分析質(zhì)量無法保證,下面就談一談如何選擇分析器皿從而達(dá)到保證分析結(jié)果的質(zhì)量。
處理樣品,配置與盛裝樣品溶液,配制與儲存標(biāo)準(zhǔn)溶液,都需要使用各種器皿。例如燒杯、坩堝、容量瓶、錐形瓶、過濾器、分離器、試劑瓶等。如果器皿選用不適宜,可能引起被測組分的吸附損失或者玷污。
1.1對于痕量分析所用器皿及材料最好應(yīng)符合下列要求:
1.1.1化學(xué)穩(wěn)定性好?;瘜W(xué)穩(wěn)定性越好,抗化學(xué)腐蝕能力越強(qiáng),對分析測定的影響越小。其中聚四氟乙烯的化學(xué)穩(wěn)定性極佳。廣州市儀德科學(xué)儀器有限公司專業(yè)代理進(jìn)口聚四氟乙烯實(shí)驗(yàn)器皿。
1.1.2熱穩(wěn)定性好。石英、硼硅玻璃、鉑有很好的熱穩(wěn)定性,而聚四氟乙烯材料最高可達(dá)260度,也可以滿足痕量分析實(shí)驗(yàn)的要求。
1.1.3純度要高。在常規(guī)分析使用的一般玻璃器皿,原則上不適用與痕量分析。石英和聚合有機(jī)材料(聚四氟乙烯)雜質(zhì)則低得過,適用于痕量分析。全面衡量,適用于痕量分析的材料按其重要性按以下次序遞減:
聚四氟乙烯>聚乙烯>石英>鉑>硼硅玻璃
對于個(gè)別情況,上述順序可能按需要做個(gè)別調(diào)整。正如同目前尚不存在“萬能”的分析方法一樣,完美無缺能廣泛適用的“萬能”材料也是不存在的。痕量分析工作者應(yīng)根據(jù)分析的具體要求和實(shí)驗(yàn)室的可能條件進(jìn)行合理的選擇。在符合分析要求的前提下,還應(yīng)考慮盡量避免使用稀缺和昂貴的材料。
2.2器壁的吸附和滲透
2.2.1器壁的吸附現(xiàn)象
器壁的吸附引起被測元素吸附損失,是影響樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性的主要因素之一。這種吸附作用的確切本質(zhì)尚不清楚。也許某些吸附可能是所謂“分子型”的,但估計(jì)各種形式的離子吸附會占優(yōu)勢。特別是在玻璃(硅酸鹽)上,一種重要類型的離子吸附是離子交換。某些陽離子與硅酸鹽骨架中的堿金屬或堿土金屬離子進(jìn)行交換,用實(shí)驗(yàn)可以證明。這里還可以包括金屬離子水解產(chǎn)物的吸附。這些水解產(chǎn)物也可以以分子形態(tài)被吸附在器壁上,這時(shí)的吸附也就是沉淀。如果劇烈搖動溶液,器壁上的沉淀物可能脫落下來返回于液態(tài)介質(zhì)中。