兩年前，央視每周質(zhì)量報(bào)告播出《膠囊里的秘密》，曝光河北一些企業(yè)，用生石灰處理皮革廢料，熬制成工業(yè)明膠，賣給紹興新昌一些企業(yè)制成藥用膠囊，終流入藥品企業(yè)，進(jìn)入患者腹中。

2014年9月2日，寧海檢察院通報(bào)了一起非法生產(chǎn)“毒膠囊”的案件，短短5個(gè)月，對(duì)外出售了高達(dá)9000萬(wàn)粒。

毒膠囊事件又死灰復(fù)燃，我們?cè)谕贄夁@些黑心不法分子的同時(shí)，也要積極行動(dòng)起來(lái)，提醒我們的客戶，特別是藥用明膠、藥用膠囊、膠囊劑藥品和保健食品生產(chǎn)企業(yè)，加強(qiáng)對(duì)所生產(chǎn)產(chǎn)品進(jìn)行全項(xiàng)檢驗(yàn)的能力，選用高級(jí)別的酸，標(biāo)液及定容耗材。

在央視曝光膠囊藥物鉻超標(biāo)事件之后，中國(guó)食品藥品檢定研究院(中檢院)發(fā)布了《明膠藥用空心膠囊鉻檢測(cè)方法指導(dǎo)原則》,應(yīng)對(duì)明膠藥用空心膠囊殼中金屬鉻的應(yīng)急檢驗(yàn)。方法中使用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)試，由于石墨爐測(cè)靈敏性很高，樣品稍微一點(diǎn)干擾都會(huì)導(dǎo)致結(jié)果錯(cuò)誤。國(guó)家食藥監(jiān)局要求，藥用明膠、藥用膠囊、膠囊劑藥品和保健食品生產(chǎn)企業(yè)，應(yīng)當(dāng)健全企業(yè)質(zhì)量管理體系，從10月1日起，企業(yè)必須具備對(duì)所生產(chǎn)產(chǎn)品進(jìn)行全項(xiàng)檢驗(yàn)的能力，不得再進(jìn)行委托檢驗(yàn)。在此，我們就膠囊樣品前處理所使用的試劑及操作做相應(yīng)的探討。

樣品前處理是測(cè)試的關(guān)鍵步驟，既要保證消解完全，又要保證消解過(guò)程樣品中的鉻不損失，且不能引入干擾。因此試驗(yàn)中需使用優(yōu)級(jí)純硝酸消解。在測(cè)試過(guò)程中我們通常發(fā)現(xiàn)試劑空白溶液測(cè)定值過(guò)高，其原因主要來(lái)源于消解和定容的試劑。硝酸作為主要的消解試劑，一般需要加入5-10ml，消解完畢后再使用稀硝酸定容至10ml或50ml的容量瓶中，因此硝酸的質(zhì)量或者說(shuō)硝酸中殘留的金屬離子（鉻）含量控制尤為關(guān)鍵。在指導(dǎo)原則中注明，方法中需使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┗蜻x取背景較低的試劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，特別是消解用的硝酸，要求選用質(zhì)量穩(wěn)定的進(jìn)口優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，以降低背景干擾。消解中使用的硝酸濃度為65%-69%，其中的金屬離子鉻含量需要嚴(yán)格控制。按照2010版《中國(guó)藥典》中對(duì)藥用膠囊的要求，其金屬鉻的含量要求控制在2ppm以內(nèi)。因此，消解使用的硝酸含量需要嚴(yán)格控制在20ppb以內(nèi)以防止干擾。如果待測(cè)的樣品鉻含量要求更高（如低于0.1ppm），或使用更高靈敏度儀器（ICP/MS）進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，需要選擇需要選擇鉻含量更低的硝酸進(jìn)行消解（如小于1ppb的超純硝酸低或小于50ppt的超高純硝酸）。

在指導(dǎo)原則中還提到，如果測(cè)試含鈦白粉的膠囊殼（不透明膠囊）時(shí)，建議在微波消解時(shí)，樣品中除加硝酸外可另加0.5ml氫氟酸，以使膠囊中的二氧化鈦全部溶解。測(cè)試中使用的氫氟酸濃度一般為40%-48%，對(duì)氫氟酸中的金屬鉻含量要求也盡可能低（如10ppb）。

測(cè)試中使用的鉻標(biāo)一般由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供，也可以選擇能提供證書(shū)并能從NIST溯源的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)機(jī)構(gòu)。鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1000mg/L，用戶在臨用時(shí)再配置成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。有條件時(shí)也可以采用基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀自行配制。

試驗(yàn)中所用容器及器皿均需在每次使用前用1：1的鹽酸溶液和硝酸溶液分別浸泡1h，用純化水沖洗干凈后再使用。微波消解容器應(yīng)采用儀器清洗程序清洗，不得采用鉻酸清洗液洗滌容器。為避免玻璃容器的干擾，試驗(yàn)中宜采用塑料容量瓶（聚丙烯材質(zhì)）定容。同時(shí)，為了方便安全地移取硝酸和氫氟酸，建議分別使用有機(jī)型瓶口分配器和氫氟酸移取專用的瓶口分配器。另外實(shí)驗(yàn)用水采用純化水，儲(chǔ)藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成，不宜選用玻璃容器長(zhǎng)期儲(chǔ)存。

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