儀器:DS-360石墨消解儀
消解物:有機(jī)肥的消解
1. 材料和試劑
消解管:50ml圓底消解管
試劑:硝酸、高氯酸
2. 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
準(zhǔn)確稱取0.5g(精確到0.0001)樣品,放到50ml硼硅酸鹽玻璃消解管,加入硝酸+高氯酸(5+1)20ml,左右搖動(dòng)玻璃管,使樣品與消解液充分混合,蓋上表面皿,將消解管放置石墨消解儀消解孔浸泡過(guò)夜,然后加熱消解。升溫程序如下:
實(shí)驗(yàn)結(jié)果使消解液無(wú)色澄清,若消解液仍有淡黃色,則需延長(zhǎng)工步3的時(shí)間。根據(jù)測(cè)試需要將高氯酸蒸發(fā)至近干。消解完后,取下消解管,冷卻至室溫,定容待分析。
肥料最終消解結(jié)果會(huì)有白色沉淀,但溶液為無(wú)色澄清,分析時(shí),則待溶液沉淀后測(cè)其上層清液。若要去除沉淀,可考慮滴加氫氟酸,消解管則需改用聚四氟乙烯管。