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光譜儀在鋁及鋁合金分析中的應(yīng)用

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鋁是一種輕金屬,在冶金工業(yè)中,可用于冶煉高熔點(diǎn)金屬,也可用于煉鋼過程中的脫氧劑。鋁即使在低溫的環(huán)境中,強(qiáng)度和機(jī)械性能依舊很好,甚至?xí)兴岣?,所以鋁可以作為冷凍食品運(yùn)輸、液化裝置、寒冷地區(qū)建筑物等零件。在鋁中加入少量的銅、鎂、錳等,形成堅(jiān)硬的鋁合金,它具有堅(jiān)硬美觀、輕巧耐用、長久不銹等優(yōu)點(diǎn)。

SPECTRO LAB直讀光譜儀在鋁及鋁合金分析中的應(yīng)用


實(shí)驗(yàn)部分


一、儀器設(shè)備

1.儀器:SPECTRO LAB直讀光譜儀

2.氬氣:液態(tài)氬氣


二、儀器概況

1.儀器設(shè)有一個(gè)充氮分光室和兩個(gè)空氣光室,空氣光室由光導(dǎo)纖維把光源激發(fā)樣品發(fā)出的光傳輸?shù)礁骺諝夥止馐业娜肷洫M縫處。

2.光源采用新一代數(shù)字光源: SOURCE 3000。

3.儀器設(shè)有兩個(gè)基體,及鋁基和鐵基。

4.儀器一共設(shè)有45個(gè)分析通道。

5.儀器采用WINDOWS 2000英文操作系統(tǒng),SPECTRO 分析軟件。

6.預(yù)置分析曲線:儀器出廠時(shí)制作了兩種分析曲線,鋁合金、純鋁。


三、分析曲線

SPECTRO 儀器的一個(gè)最大的優(yōu)點(diǎn)就是出廠預(yù)置了分析曲線,這樣儀器只要已安裝好,就可以在對操作人員進(jìn)行簡單地培訓(xùn)之后就可以投入使用了。


四、光源參數(shù)的調(diào)整

出廠預(yù)置曲線中光源激發(fā)參數(shù)幾乎可以應(yīng)付所有的鋁及鋁合金樣品,包括痕量分析。針對我們實(shí)際分析樣品的需要,也可以對原有的光源參數(shù)也進(jìn)行了一些調(diào)整。

1.調(diào)整前:沖洗:2秒、預(yù)燃:5秒、曝光:SAFT 5秒+SPARK1 4秒+SPARK1 4秒+ARC 5秒

2.調(diào)整后:沖洗:2秒、預(yù)燃:4秒、曝光:SPARK1 4秒+SPARK1 4秒

調(diào)整完以后,可為我們節(jié)省了分析時(shí)間。


五、分析過程中的穩(wěn)定性

光電光譜儀在分析樣品過程中,最重要的是保持其穩(wěn)定,重現(xiàn)性要好。在分析過程中,影響其穩(wěn)定性主要有:

1.鎢電極的形狀。鎢電極原本的形狀是頂端圓錐狀,頂端夾角為90度。但是隨著分析樣品頻率的增加,鎢電極頂端上也會(huì)逐漸覆蓋一層純鋁,形狀慢慢偏離原來的形狀,盡管每激發(fā)一次后用電極刷來刷也不能完全避免電極形狀發(fā)生一些微妙的變化,分析結(jié)果也會(huì)發(fā)生微小的變化,所以重現(xiàn)性就受到一些影響。

2.解決方法:用燒杯裝一點(diǎn)1+1的鹽酸,將卸下的鎢電極放進(jìn)去,過一段時(shí)間后,鎢電極恢復(fù)原狀。

3.氬氣:瓶裝普通的氬氣純度是達(dá)不到99.99%,要接氬氣凈化機(jī)才能使用。瓶裝氬氣的純度會(huì)由于生產(chǎn)廠家的原因很不穩(wěn)定,有時(shí)使用氳氣凈化機(jī)也無法達(dá)到要求。為了一勞永逸,我們轉(zhuǎn)而使用液態(tài)氬氣,液態(tài)氬氣不使用氬氣凈化機(jī)也能直接分析鋁及鋁合金。但是使用氳氣凈化機(jī),激發(fā)效果明顯更好,更有利于光電光譜儀的穩(wěn)定。


六、分析軟件

1.儀器做了重大調(diào)整,參數(shù)需重新設(shè)置。

2.在制作新的分析曲線時(shí),要注意在制作過程中最好每一步驟都存盤。


七、結(jié)論

1.要維護(hù)光譜儀的穩(wěn)定運(yùn)行,氬氣、激發(fā)條件、光源、計(jì)算機(jī)軟件等都是其主要且必須的條件,一定要維護(hù)其在一個(gè)相對恒定的狀態(tài)。

2.儀器出現(xiàn)故障時(shí)要冷靜處理,本著“先軟后硬”原則,先查軟件是否有問題,再分析硬件問題:先外設(shè)后主機(jī)的原則,外設(shè)指電腦、打印機(jī)、穩(wěn)壓器等輔助外圍設(shè)施,再看儀器本身是否有問題,先簡后繁的原則。在有多個(gè)問題同時(shí)出現(xiàn)時(shí),要先解決較易解決的問題,再去處理比較棘手的故障。


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